江苏氧化钯回收联系方式

时间:2020年03月12日 来源:

1主要仪器和试剂

WFD-Y2型原子吸收分光光度计,仪器工作条件:波长247.2纳米,灯电流12毫安,燃烧器高度标尺6毫米,狭缝0.1毫米,康氏电动振荡器;电磁搅拌器。

聚酰胺树脂:筛取市售层析纯聚酰胺0.841-0.25毫米(20-60目)粉粒,进行处理并烘干备用。

钯标准溶液(1克/升):称取光谱纯氯化钯0.1666克,用10毫升王水溶解后以水定容于100毫升容量瓶中。使用时用水逐级稀释成含钯10毫克/升、1毫克/升和0.1毫克/升的标准工作溶液。

硫脲溶液(30克/升、50克/升)均按常法配制。实验用水为蒸馏水,试剂均为分析纯。

2、静态吸附实验

分别称取0.2克粉粒聚酰胺树脂和纤维状聚酰胺树脂于150毫升碘量瓶中,用实验选用的盐酸溶液预平衡30分钟,加入一定量钯标准工作液,用对应浓度的盐酸补足溶液体积为50毫升(要准确),盖紧瓶盖,于振荡器上振荡吸附30分钟,取下静置分层后,倾出全部清液(必要时可干过滤),加入1毫升硝酸在电热板上蒸至3毫升左右,定量转入10毫升比色管中,测定其中钯的含量,计算树脂对钯的吸附率。树脂相先用20-30毫升水振荡洗涤10分钟,洗涤液弃去。再加入30克/升硫脲溶液20毫升,于振荡器上振荡解脱30分钟,取下静置分层后吸取部分解脱液于10毫升比色管中,计算解脱率。 钯是铂族金属中的一种,在地壳中含量很低。江苏氧化钯回收联系方式

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钯碳含量测定 取供试品约5g置于250ml烧杯中,加入50ml盐酸溶液(1∶1)煮沸10分钟清洗其表面。再用水煮沸洗涤三次。将表面处理好的供试品转移到称量瓶内,放入干燥箱,110℃干燥1小时,取出放入干燥器中,放冷至室温。精密称取处理好的供试品1.0g,置于250ml烧杯中,加入20ml稀王水,置于带调压器的电炉上加热至近沸,直至供试品全部溶解,再继续加热,使溶液体积浓缩至约5ml,然后分三次加入浓盐酸(每次4ml),分别蒸至近干,加入14ml 10%氯化钠溶液,蒸至近干,加入200ml 7%(V/V)盐酸溶液,在搅拌下缓慢加入20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液。待沉淀完全后,用已在110℃干燥至恒重的四号石英砂芯漏斗抽滤,用7%(V/V)盐酸溶液洗涤至滤液无色,再用水洗涤至滤液呈中性。将石英砂芯漏斗抽干后,置干燥箱内110℃干燥1小时。取出放入干燥器冷却0.5小时称重,直至恒重

1、吸收光谱

按实验方法,分别在相同条件下,于400-650nm波长内测定吐温80-钯(II)-PAR固相溶解液及相应试剂吸光度(见图1)。在吐温80固相溶解液中,试剂比较大吸收波长为412nm,钯(II)-PAR配合物比较大吸收波长为528nm,且不随时间而变化,故本实验在528nm处测定。


2、盐的选择及用量的影响

实验条件下,分别向吐温80-PAR水溶液加入氯化铵,硝酸铵,酸铵,氯化钠,硝酸钠,柠檬酸三钠,碳酸钠,磷酸氢二钠;结果表明:氯化钠,氯化铵不能使体系分相,碳酸钠分相不完全,硝酸铵,硝酸钠,磷酸氢二钠,柠檬酸三钠,酸铵均能使体系分相;完全分相的盐量依次分别为12.00,8.00,4.00,1.5克。酸铵使体系分相的效果比较好:用量少,界面清晰,下层水相澄清透明;故选用酸铵作分相盐。


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结果与讨论

1、静态吸附钯的比较好条件

按上述分析了粉粒状和纤维状聚酰胺树脂在不同介质中对1毫克/升钯(取50毫升)的吸附情况,结果见表1。可以看出,聚酰胺树脂在王水和盐酸介质中对钯的吸附能力较强,其它介质中吸附能力很低,说明钯可能是以二阶氯化钯阴离子形式被质子化的聚酰胺所吸附的,本实验选择盐酸为吸附介质。在1毫克/升钯(取50毫升)溶液中盐酸浓度对吸附率影响见表2。可见,粉粒状聚酰胺树脂在0.001-2.5摩尔/升盐酸介质中,泡塑纤维状聚酰胺树脂在0.001-2.0摩尔/升盐酸介质中对钯均可定量吸附,酸度大于2.5摩尔/升时树脂因溶解损失导致吸附率下降,这边选择1.0摩尔/升盐酸为比较好吸附介质。在此介质中聚酰胺树脂吸附钯需要的时间见表3,可以看出,粉粒状聚酰胺吸附30分钟,纤维状聚酰胺吸附20分钟以后即可达到吸附平衡。这边选择30分钟为各树脂的比较好吸附时间,同时看出纤维状聚酰胺吸附钯的性能略优于粉粒状树脂,这是由于粉粒状树脂在振荡时易粘附于瓶壁,阻碍了与溶液的进一步接触,为了操作简便,静态吸附实验选用纤维状树脂。 从含钯废催化剂中回收钯的方法您知道吗?海南钯袋回收价钱

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